原子吸收儀測定大頂鐵礦石中錳含量

論文類別:理學論文 > 地質學論文
論文作者: 李勝榮
上傳時間:2009/7/29 11:55:00

  摘 要:探索出一種使用原子吸收儀分析大頂鐵礦石錳含量的方法,這方法經加標試驗回收率為97.90%~98.71%间,相對標準偏差為0.20%~0.56%。實驗結果令人滿意。
  關鍵詞:原子吸收儀;大頂鐵礦石;錳
  
  原子吸收作為非常成熟的分析設备,具有靈敏度高,選择性好,精密度高,抗幹擾能力强等優點,加上與現代科技有机地結合,使儀器性能更好、自動化程度更高,與其它分析方法相比具有其優越性。用原子吸收光譜法來代替現使用的測錳方法,不能不說是一個很好的途徑。就原子吸收光譜法測定大頂铁礦石中錳含量分析方法進行探讨。
  
  1 實驗部分
  
  (1)仪器及工作條件。
  ①儀器:賽多利斯電子天平(d=0.01),島津AA-6300原子吸收分光光度計,錳空心陰極燈,可調低溫電爐。
  ②試劑:鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸均為優級純;錳標準溶液(20μg/ml):移取國家鋼鐵材料測試中心1000μg/ml錳標準溶液20ml於1000容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液錳含量為20μg/ml。
  (2)校準曲線制取。分別吸取Mn標準溶液(20μg/ml)0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml於6 個100ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。(見校準曲線和标準加入法曲線)
  (3)試樣的處理。準確稱取分析樣品0.15000g於聚四氟乙烯(PTFE)燒杯中,用少量蒸餾水潤濕试樣,加10ml鹽酸低溫初步分解試樣約5分鐘,加5ml氫氟酸,繼续低溫加熱約15分钟,加入3ml硝酸、2ml高氯酸,繼續加熱至高氯酸冒白煙,再繼續加熱至近干,取下用水沖洗杯壁,加5ml鹽酸,5ml蒸餾水,加热使可溶性鹽類溶解,再将溶液蒸發至濕鹽狀,调低溫度繼續加熱至近幹,加5ml鹽酸,加热使鹽類溶解。移至100ml容量瓶中,定容至刻度,搖勻靜置兩小時以上。吸取上清液10ml移到100ml容量瓶中,定容至刻度待測。
  用於標準加入法測定溶液的制定:分别吸取以上制取的溶解液5ml於6個不同的100ml容量瓶中,再依次加入系列0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml20μg/ml的Mn標準溶液,定容至刻度,搖勻待測(見校準曲線和標準加入法曲線)。
  
  2 結果與討論
  
  (1)采用溶解試樣的鹽酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸都比較容易通過加熱蒸發除去,且不引入除氫離子以外的其它陽離子,加入鹽酸使試樣初步溶解時,有些雜質可被分解成揮發性物質而除去,氫氟酸可溶解矽化合物並使矽變為SiF4气體而除去,這樣就大大减少了溶解液中的物质量,這對原子吸收測定十分有利。通過反復實驗,這種酸組合對大頂鐵礦石溶解效果特別好。
  (2)矽對錳含量測定的影響。矽對錳有負幹擾,一般多是采用加入氯化鍶使溶液呈1000ppm濃度来消除,本方法是采用氫氟酸使矽生成SiF4 气體揮發掉來消除矽对測定的影響,這樣又不用多引入氯化鍶,又去除了矽的各種化合物,对測定更有利。為證明這種方法确實把矽除去了,我們可把溶解的溶液轉入300ml的三角瓶,向其中加入2.5%硫酸5ml,5%的鉬酸銨5ml,搖勻,靜置15分鐘,加入10%的草酸5ml,搖動30秒后,加10%的硫酸亞鐵銨5ml,如溶液變藍就說明還含有矽,不變藍就說明已經不含矽了。
  实驗表明,溶液沒有變蓝,說明矽已經全部去除。
  2HCl+FeSiO3+4HF
  SiF4↑+FeCl2+3H2O; SiO2+4HF
  SiF4↑+2H2O
  (3)樣液濃度線性范圍確定。準確移取20μg/ml的錳標準溶液0ml、5ml、15ml、25ml、35ml、45ml、50ml於100ml容量瓶中定容至刻度,搖勻。
  從統計的數據可知錳濃度和吸收值並不是完全線性關系,只有在溶液濃度約在0~5μg/ml,吸收值在0~0.8內線性關系才較為明顯,所以我們所制濃度待測溶液的錳含量應在此範圍內。如所顯示的吸收度超過0.8時,就需對所測的溶液從新吸取並稀釋到恰當的濃度再测定。
  (4)試樣處理條件的選擇。本方法采用酸分解試樣,經實驗溶液酸度對錳測定影響不大,但呈酸性更容易使近幹的鹽類溶解,最好是控制鹽酸含量在1%至5%間。
  (5)樣液基體對吸收值的影響。  轉贴於 免費论文下載中心 http://www.hi138.com
   原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量
  通過所作的校準曲線和標準加入法曲線: 校准曲線Abs=0.16092濃度+0.0111,r=0.9993。標準加入法曲線Abs=0.15948濃度+0.2488,r=0.9995。
  從坐标圖上直觀看,兩直線近似平行,但從以上線性方程中可看出,校準曲線和標準加入法曲線斜率相差不大,說明溶液基體對溶液的吸收影響不大,所以可直接采用沒有基體的校准曲線來測定,但當測定與大頂礦石基體相差較遠的礦石時,為消除基體對測定的影響,最好是采用標準加入法測定(但要註意加入標準溶液後吸收值不要超出線性範圍內),考慮到標准加入法測定工作量太大,實際工作中一般可采用簡化標准加入法進行測定。
  (6)未溶解残渣的影響。
  錳在酸裏極易溶解,即使在晶格裏也易於被氫等離子交換出,所以留在殘渣裏的錳從理論上說應該很少,為進一步驗證,我們做以下試驗來驗證:把溶解液靜置後過濾所得的极少量的殘渣清洗幹凈後用1g碳酸钠(無水)作熔劑在鉑坩堝中950℃熔融十分鐘,再用稀鹽酸浸取,制成溶液,同試樣一同進行測定,發現與对比的空白所對應的原子吸收值差別不大。由此可驗證以上結论,實際操作中我們不考慮以上殘渣對結果的影響。
  (7)方法的精密度和準確度。
  ①精密度試驗。為評價方法的精密度,對本公司的三個樣品進行4次平行測定(采用校准曲線測得),分析結果见下表:
  原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量
  從表中可看出,相对標準偏差在0.20~0.56%,具有良好的重復性,也就是說本方法具有良好的精密度。
  ②回收率試驗。因為沒有與大頂鐵礦石含錳這樣高標樣,我們就用以上實驗的場地燒结精粉作為母液,按其平均值2.2026%作為真實值進行回收率試驗,則所制的母液濃度為44.052μg/ml, Mn加入量分別為50μg和100μg。
  
  

參考文獻


  [1]王澤偉.化驗員新技術與操作規範化實用大全[M].天津:天津电子出版社,2005. 免費論文下載中心 http://www.hi138.com
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